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】这句话的意思是3小时滴加完毕,然后淬灭?还是先滴加完毕 然后室温搅拌3小时淬灭呢?滴加的速度应该如何掌握?
3.关于淬灭的操作能不能详细介绍下 谢谢!,氢化铝锂还原已经做了很多次了
1. 一般我做的都是1g氢化铝锂加20ml 以上的四氢呋喃,四氢呋喃要超干的, 反应不可能是澄清的,至少在这样的浓
2014年02月06日发布人:shuishui
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最近在做四氢铝锂的还原,有几个问题,1.
四氢铝锂还原酯的反应时间大概是多长,如果说时间长会对产物有什麽影响?2.我们用的是四氢呋喃,在后处理的时候,如果不萃取,直接蒸馏能不能把产物里的水以及四氢呋喃除干净,?3.生成的铝的烷氧化物怎麽
2014年06月11日发布人:jiushi
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[color=Black][size=4][font=楷体_GB2312]甲基化检测方法(亚硫酸氢盐修饰后测序法) [转自 丁香园论坛]
甲基化是目前的研究热点,就我所做的一点工作并其中一点心得,与大家分享。希望能够对大家
2011年09月02日发布人:finger
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加完后 取样点板 卤锂交换后得到的盐是在原点跑板不动的,1 全套防护设备,包括手套护目镜白大褂
2 转移通风厨内所有易燃溶剂药品,并清理身后地面,整理出逃逸路线
3 THF,1当量tBuLi,-78C
不会拔甲基上的氢,搞得好像很危险的
2014年03月02日发布人:jiankufanhan
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有一个反应,用丁基锂或者LDA拔氢,底物在四氢呋喃中溶解不好,还可以用什么溶剂?反应温度-78℃,溶解度不好有时也可以反应很好的,建议先试试THF,不要着急替换。,2-甲基THF,或者加少量的DME等,非均相的不一定不好。,也可以考虑使用
2014年02月19日发布人:shuishui
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最近在做一个实验,用正丁基锂拔吡啶环上的溴,老是拔不掉,有那位做过类似实验,介绍点经验,谢谢,(直接买来的溴代吡啶需要做无水处理吗?,楼主,你怎么知道n-BuLi没有拔掉你吡啶环上的溴呢?你是怎么证明的?如果你检测拔掉后形成的产物那很难的
2014年07月09日发布人:jiankufanhan
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翻滚呢。。。。,遇到过这种情况,就是出现黄色,也搞不清楚什么问题,不过最终效果还是不错的额,以前看过相关的书,可能是溶剂有其他杂质影响,实在不行加铝锂氢,回流吧,把四氢呋喃蒸出来,再用钠和二苯甲酮干燥一次就可以了,尅一先用氢氧化钾代替无水硫酸钠预处理下,
再就是看THF的出产厂家,有的含水少,有的就
2014年06月22日发布人:jiushi
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正丁基锂拔氢后二溴乙烷上溴,用TMEDA做催化剂,没找到具体操作文献,那位大虾有做过类似的反应,请问一下各个底物的当量要投多少啊,还有具体操作条件?,正丁基锂拔氢后二溴乙烷上溴???什么意思啊 不太明白
这样的反应一般低温-20度到
2014年02月25日发布人:adg
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[size=2]14年Angew最新发表C3N4光催化剂(量子产率高达26.5%, 产氢速率高达约20mmol/g/h)。是今年氮化碳公认的制氢王!一般光催化剂制氢量子产率达到4%就很不错了,本文量子产率高达26.5%,一般光催化剂制氢产
2015年12月14日发布人:菠萝喵
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氢化铝锂还原酯成醇,我加了4倍量的LAH,低温分配加入,后常温反应了24小时,发现怎么也反应不完全,原料点还很高,我不能加热,因为有BOC,如果加热可能会把BOC变成甲基,用硼烷试试,或者硼氢化钠/氯化钙,可以适当升高温度,40-50度
2014年02月27日发布人:jiushi